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氮氢空发生器纯度对色谱仪形成的不良影响

点击次数:73 发布时间:2021-05-08
  氮氢空发生器纯度对色谱仪形成的不良影响
  一、气相色谱仪气源气体纯度的需求
  依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:
  ①剖析目标;
  ②色谱柱中填充物;
  ③检测器。
  在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。
  实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。
  因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。
  一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。
  二、气相色谱仪气源气体纯度低能够形成的不良影响
  依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种:
  1、样品失真或不见。
  例如H2O气使氯硅样品水解。
  2、色谱柱失效。
  如H2O,CO2使分子筛柱失掉活性,H2O气使聚脂类固定液分化,O2使PEG固定液断链等。
  3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。
  4、对柱保存特性的影响。
  如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;
  5、对检测器的影响。
  例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
  6、对测试结果影响。
  例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。
  7、对仪器的影响。
  导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。
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